2023年全國碩士研究生考試考研英語(yǔ)一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁(yè)
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1、本文以工業(yè)級促進(jìn)劑M(二疏基苯并噻唑)為原料,采用酸堿法對其進(jìn)行精制,達到醫藥級原料的要求,采用綠色氧化劑——過(guò)氧化氫,選用低毒、無(wú)毒溶劑,一步法合成高品質(zhì)的二硫代二苯并噻唑,所得產(chǎn)品無(wú)需精制即可達到醫藥生產(chǎn)的要求,工藝過(guò)程簡(jiǎn)單可行。利用紅外光譜和1H-NMR,對所得產(chǎn)物進(jìn)行結構表征;利用熔點(diǎn)儀、高效液相色譜,對所得產(chǎn)物進(jìn)行純度分析;測定產(chǎn)物的堆積密度。同時(shí)對反應溶劑進(jìn)行回收利用,達到清潔生產(chǎn)、降低成本的目的。還對促進(jìn)劑M定量分析的方法

2、進(jìn)行了建立和研究。
  以酸堿法M為原料進(jìn)行精制,考察去離子水用量、32%NaOH溶液用量、活性炭用量、吸附時(shí)間等因素對酸堿法M精制結果的影響,并設計正交實(shí)驗和重復性實(shí)驗。較佳工藝條件:V(去離子水)∶m(酸堿法M)=5mL/g,V(32%NaOH)∶m(酸堿法M)=0.6mL/g,m(活性炭)∶m(酸堿法M)=1∶20,吸附時(shí)間為1.5h。在上述條件下有較佳重復性,所得產(chǎn)物外觀(guān)均為白色粉末,產(chǎn)物收率在97%以上,初熔點(diǎn)在176℃

3、以上,純度為98%。
  以溶劑法M為原料進(jìn)行精制,考察去離子水用量、32%NaOH溶液用量、活性炭用量、吸附時(shí)間等因素對溶劑法M精制結果的影響,并設計正交實(shí)驗和重復性實(shí)驗。較佳工藝條件:V(去離子水)∶m(酸堿法M)=10mL/g,V(32%NaOH)∶m(酸堿法M)=0.75mL/g,m(活性炭)∶m(酸堿法M)=1∶20,吸附時(shí)間為3.0h。在上述條件下有較佳重復性,所得產(chǎn)物外觀(guān)均為白色粉末,產(chǎn)物收率在96%以上,初熔點(diǎn)在1

4、76℃以上,純度為98%。
  本文對促進(jìn)劑M定量分析的方法進(jìn)行了建立和研究,結果表明亞硫酸鈉過(guò)量3倍已完全滿(mǎn)足實(shí)驗分析要求,還原反應溫度為50℃、還原反應時(shí)間5min對促進(jìn)劑M含量測定無(wú)影響。在此基礎上進(jìn)行了精密度實(shí)驗和加標回收率實(shí)驗,測得的促進(jìn)劑M含量數據波動(dòng)范圍很小。因此,該法準確性和重復性良好,能滿(mǎn)足產(chǎn)品質(zhì)量分析要求。該測試方法目前未見(jiàn)相關(guān)文獻報道。
  以乙醇為溶劑,氧化精制后的M合成醫藥級二硫代二苯并噻唑,考察反

5、應時(shí)間、加料時(shí)間、反應溫度、n(M)∶n(H2O2)、溶劑用量、加料方式等因素對精制后的M合成醫藥級二硫代二苯并噻唑結果的影響,并設計正交實(shí)驗和重復性實(shí)驗。較佳工藝條件為:反應溫度為35℃、加料時(shí)間為3h、反應時(shí)間為3h、物料配比n(M)∶n(H2O2)=2∶1.3、V(溶劑)∶m(M)=3.5mL/g,分批次加入精制后的M。在上述條件下有較佳重復性,所得產(chǎn)物收率在98%以上,初熔點(diǎn)在182℃以上,堆積密度在0.48g/mL以上,純度為

6、98%。
  以四氫呋喃為溶劑,氧化精制后的M合成醫藥級二硫代二苯并噻唑,考察反應時(shí)間、加料時(shí)間、反應溫度、n(M)∶n(H2O2)、溶劑用量、加料方式等因素對精制后的M合成醫藥級二硫代二苯并噻唑結果的影響,并設計正交實(shí)驗和重復性實(shí)驗。較佳工藝條件為:反應溫度為35℃、加料時(shí)間為3h、反應時(shí)間為3h、物料配比n(M)∶n(H2O2)=2∶1.3、V(溶劑)∶m(M)=1.5mL/g,一次性加入精制后的M。在上述條件下有較佳重復性,

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